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HPLC的常用术语

2006-07-13 15:36   我要纠错 | 打印 | 收藏 | | |

  第一部分 色谱曲线

  1、色谱图(chromatogram):色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图,或者通过适当的方法观察到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图。

  2、(色谱)峰(chromatographic peak):色谱柱流出榉滞ü觳馄飨低呈彼南煊π藕诺奈⒎智摺?br>

  3、峰底(peak base):峰的起点与终点之间的连接的直线(图1 中的CD)。

  4、峰高(h ,peak height):色谱峰最大值点到峰底的距离(图1 中的BE)。

  5、峰宽(W ,peak width):在峰两侧拐点(图1 中的F ,G)处所作切线与峰底相交两点的距离(图1 中的KL)。

  6、半高峰宽(W h/2 ,peak withd at half height):通过峰高的中点作平行于峰底的直线,此直线与峰两侧相交两点之间的距离(图1 中的HJ)。

  7、峰面积(A ,peak area):峰与峰底之间的面积(图1中的CHEJDC)。

  8、拖尾峰(tailing peak):后沿较前沿平缓的不对称的峰。

  9、前伸峰(leading peak):前沿较后沿平缓的不对称的峰。(又叫伸舌峰、前延峰)

  10、假峰(ghost peak):除组分正常产生的色谱峰外,由于仪器条件的变化等原因而在谱图上出现的色谱峰,即并非由试样所产生的峰。这种色谱峰并不代表具体某一组分,容易给定性、定量带来误差。(又叫鬼峰)

  11、畸峰(distrorted peak):形状不对称的色谱峰, 前伸峰、拖尾峰都属于这类。

  12、反峰(negative peak):也称倒峰、负峰,即出峰的方向与通常的方向相反的色谱峰。

  13、原点(origin):纸或薄层板上滴加试样部位的中心点(图2)。

  14、斑点(spot):平面色谱法中,组分在展开和显谱后呈现近似圆形或椭圆形的色区(图2)。

  15、区带(zone):在色谱柱、纸或薄层板上被分离组分所占的区域。

  16、复斑(multiple spot):一种组分展开后形成两个或多个清晰斑点。

  17、区带拖尾(zone tailing):由于物理、化学等作用的影响,一种组分在展开后形成的彗星形状斑点。

  18、基线(base line):在正常操作条件下,仅有流动相通过检测器系统时所产生的响应信号曲线。

  19、基线漂移(baseline drift):基线随时间定向的缓慢变化。

  20、基线噪声(N ,baseline noise):由于各种原因而引起的基线波动。

  21、统计矩(moment):色谱流出曲线是组分在检测器中浓度或质量依时间的统计分布曲线,响应值对应于分布密度。组分在柱内迁移时间 r 次幂的数学期望称为流出曲线的 r 阶原点矩。而组分在柱内迁移时间与平均迁移时间差的 r 次幂的数学期望称为流出曲线的 r 阶中点矩。

  22、一阶原点矩(first origin moment):组分在柱内迁移时间的数学期望。当流出曲线为对称峰时,即为组分的保留时间。

  23、二阶中心矩( μ2 ,second central moment):二阶中心矩为流出曲线的方差。定义为:

  μ2=E(t-Et)2   式中,E代表平均。

  24、三阶中心矩(μ3 ,third central moment):定义为:μ3=E(t-Et)3

  可以表示流出曲线的不对称程度。峰形对称时μ3=0,前伸峰μ3<0 ,拖尾峰μ3>0.

  第二部分 分离模式

  1、液相色谱法(liquid chromatography ,LC):用液体作流动相的色谱法。

  2、液液色谱法(liquid liquid chromatography,LLC ):将固定液涂渍在载体上作为固定相的液相色谱法。

  3、液固色谱法(liquid solid chromatography,LSC ):用固体(一般指吸附剂)作为流动相的液相色谱法。

  4、正相液相色谱法(normal phase liquid chromatography ,NPLC):固定相的极性较流动相的极性强的液相色谱法。

  5、反相液相色谱法(reversed phase liquid chromatography,RPLC ):固定相的极性较流动相的极性弱的液相色谱法。

  6、柱液相色谱法(liquid column chromatography ):在柱管内进行组分分离的液相色谱法。

  7、高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC ):具有高分离效能的柱液相色谱法。

  8、尺寸排除色谱法(size exclusion chromatography,SEC ):用化学惰性的多孔性物质作为固定相,试样组分按分子体积(严格来讲是流体力学体积)进行分离的液相色谱法。

  9、凝胶过滤色谱法:(gel filtration chromatography ):水或水溶液作为流动相的体积排除色谱法。

  10、凝胶渗透色谱法:(gel permeation chromatography ,GPC):有机溶剂作为流动相的体积排除色谱法。

  11、亲和色谱法(affinity chromatography ):用连接在基体上的配位体做固定相,使其与蛋白质或其他大分子发生可逆的高选择性的相互作用,利用不同亲和力进行分离的液相色谱法。

  12、离子交换色谱法(ion exchange chromatography ,IEC):以离子交换作用分离离子型化合物的液相色谱法。

  13、离子色谱法(ion chromatography ):以含有某种特定离子的水溶液作为流动相,流出液通过抑制柱(或不通过抑制柱),在降低流动相背景信号的条件下用于分离离子的液相色谱法。

  14、离子抑制色谱法(ion suppression chromatography ):通过调节流动相的PH值来抑制试样组分的电离,以分离离子型化合物的液相色谱法。

  15、离子对色谱法(ion pair chromatography ):用形成离子对化合物进行分离的液相色谱法。16、疏水作用色谱法(hydrophobic interation chromatography ):用适度疏水性的固定相,以含盐的水溶液作为流动相,借疏水作用分离生物大分子化合物的液相色谱法。

  17、制备液相色谱法(preparative liquid chromatography):用能处理较大量试样的色谱系统,进行分离、切割和收集组分,以提纯化合物的液相色谱法。

  18、平面色谱法(planar chronatography):在平面介质上进行组分分离的色谱法,也叫平板色谱法。

  <<常用术语>>

  A:吸收度(式3.1,3.2);也作面积

  ACN:乙腈(acetonitrile)

  B(%B):二元流动相中的强溶剂(% v/v)

  C8,C18:烷基键合相的键长度(八烷基或十八烷基)

  CD:环糊精(cyclodextrin)

  CV:变异系数(通常以%表示);式15.3

  dC:色谱柱内径(cm)

  dP:颗粒直径(μm)

  DAD:二极管阵列检测器

  EC:电化学(检测器)

  F:流速(ml/min)

  FL:荧光(检测器)

  GS:梯度斜度参数(式8.2a);k*=20/GS

  h:峰高

  HPLC:高效液相色谱

  ID:内径,dC

  IEC:离子交换色谱(ion-exchange chromatography)

  IPC:离子对色谱 (ion-paire chromatography)

  k:保留因子(式2.4)

  k*:梯度洗脱中,k的有效值或平均值(式8.1)

  ka,kZ:色谱图中,首峰(a)和末峰(z)的k值

  L:色谱柱长度(cm)

  LC-MS:液相色谱-质谱

  M:分子量

  MC:二氯甲烷(methylene chloride)

  MeOH:甲醇(methanol)

  MS:质谱

  MTBE:甲基-叔-丁醚(methyl-t-butyl ether)

  N:色谱柱塔板数(式2.82.8b)

  N:噪音(式3.3,图3.3)

  NARP:非水反相HPLC

  NPC:正相色谱

  P:色谱柱压力降(通常以psi表示)(式2.9)

  pKa:酸或供质子碱的酸性常数

  PAH:多环芳烃(polyaromatic hydrocarbon)

  RS:分离度(式2.1)

  RI:折光指数

  RPC:反相色谱

  S:信号;式3.3;图3.3;以及由式6.1定义的参数

  tD:延迟或滞留时间(min,用于梯度洗脱中);等于VD/F

  tG:梯度时间(min)

  tR:保留时间(min)(图2.2);等于tO(1+k)

  tRa,tRz:色谱图中首峰(a)与末峰(z)的保留时间,tR(min)(图8.6a)

  tO:色谱柱死时间(min)(式2.5)

  t1,t2:相邻谱峰1与谱峰2的保留时间(min)

  TEA:三乙胺(triethylamine)

  THF:四氢呋喃(tetrahydrofuran)

  UV:紫外光谱

  VD:延迟或滞留体积(mL);为梯度混合器与色谱柱人口之间的体积(包括混合器的体积)

  Vm:色谱柱死体积(mL)(式2.6);Vm为色谱柱内部的流动相体积,不包括附于固定相上的溶剂

  Vmax:最大样品体积(mL)(式13.1)

  Va:样品体积(mL)

  w:重量(mg);也作半峰高处的峰宽(min)

  wmax:不超载色谱柱的最大进样量(mg)(式2.17)

  wS:色谱柱的饱和容量(mg)(式13.4)

  W:峰底宽(min)(图2.2)

  Wth:大进样量对峰底宽的贡献(min)(式13.2)

  WO:小进样量的峰底宽(min)

  W1/2:半峰高处的峰宽(min)(图1.1)

  a:分离因子,等于k2/k1,其中k2与k1分别为相邻谱峰2和谱峰1的k值

  △tR:tRz-tR(min)

  △%B:梯度洗脱期间,%B的变化

  ε:摩尔吸收系数

  εo:正相HPLC 中溶剂或溶剂混合液的强度

  η:粘度(CP)

  <<不常有符号>>

  A,B,C:式2.11中的常数;数值A,B与C随k值而变化,但改变其它条件或溶质时基本不变

  A,B,C:式2.10中的常数;数值A,B与C随条件和样品而变化

  A,B,C:式2.10a中的常数;数值A,B与C随条件和样品而变化

  C:谱峰最大值处的浓度(mol/L)

  CO:注入样品中溶质的浓度(mol/L)

  GI:化学电离(MS)

  DGA:N,N-二甲基-1-萘酰胺;(也作二甲基苯胺dimethylaniline)

  EI:电子电离(MS)

  ELS:蒸发光散射击(Evaporative light scattering)

  EtOAc:乙酸乙酯(ethyl acetate)

  FAB:快速原子轰击(MS)

  FD:场解吸附(MS)

  h:折合板高,等于H/dP(式2.11)

  HB:羟基苯甲酸(hydrxybenzoic acid)(图7.8,7.17与7.19)

  HFBA:七氟丁酸(hyptafluorobutyric acid)

  IPA:异丙醇(isopropanol)

  kW:以水作为流动相的k值(式6.1)

  LCEC:液相色谱电化学检测器

  LD:激光解吸(MS)

  LSIMS:液态二级离子质谱

  MALDI:基质辅助激光解吸电离

  MP:对羟苯甲酸甲酯

  [P-]m:流动相中离子对试剂P-的浓度(mmol/L)

  PAD:脉冲电流分析检测器

  PBP:极性键合相

  PD:等离子解吸(MS)

  PP:对羟苯甲酸丙酯

  PTH:乙内酰苯硫脲

  R+,R-:分别为阴离子与阳离子离子交换色谱柱中的荷电功能基困(式7.4和7.5[如-N(CH3)3+和-SO3-]

  RF:响应因子

  TBA+:四丁基铵离子

  tBME:见MTBE

  TMS:三甲基硅烷(trimethylsilyl;也为C1)

  TNB:1,3,5-三硝基苯(1,3,5-trinitrobenzene)

  TOF MS:时间飞行质谱

  TSP:热喷雾(MS)

  u:流动相通过色谱柱的速度(cm/s);等于L/to

  V:峰底宽(mL)

  Vc:色谱柱内峰展宽对V的贡献;也作小样品量峰底宽(mL)(式2.16)

  VR:保留体积(mL)

  W:峰宽(min)(式2.12)

  Wc,WS,:分别为色谱柱,进样器,连续管和流通池对W的贡献(min)

  Wlc,Wfc:(式2.12)

  X,X1,:无特征结构的溶质(图7.8,7.17和7.19)

  X2,X3

  XB:流动相中的B溶剂的摩尔分数

  V:折合速度,等于udp/Dm(式2.11)

  б:高斯曲线的标准偏差;等于峰底的1/4

  ι:检测器响应时间常数(S)

  φ:流动相中B溶剂的体积分数;等于0.0

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